Семена льна

9.1. Семена льна

9.1.1. Экстракция

Пробу семян льна массой 25 г помещают в коническую колбу на 250 - 300 см³, добавляют 60 см³ смеси ацетонитрил-вода-соляная кислота (160:30:10, по объему) и помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин.

Пробам дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр «красная лента». В коническую колбу с пробой вносят новую порцию смеси ацетонитрил-вода-соляная кислота (160:30:10, по объему) объемом 30 см³ и повторно экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 15 мин, затем раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Фильтр дважды промывают смесью ацетонитрил-вода-соляная кислота (160:30:10, по объему) порциями по 10 см³.

Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в круглодонную колбу на 250 см³, упаривают до водного остатка (~ 15 - 20 см³) на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 35 °С. Водный экстракт переносят в делительную воронку на 250 см³, добавляют 90 - 100 см³ воды, предварительно ополоснув ею колбу, в которой находится остаток, и подвергают очистке по п. 9.1.2.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

К экстракту, полученному по пп. 9.1.1 и 9.2.1, добавляют 40 см³ дихлорметана, встряхивают воронку в течение 2 мин и после полного разделения слоев нижний органический слой собирают в химический стакан на 200 - 250 см³. Процедуру переэкстракции повторяют дважды дихлорметаном порциями по 30 см³, после водный слой отбрасывают.

Объединенный дихлорметановый экстракт переносят в делительную воронку на 250 см³, добавляют 40 см³ 5 %-го водного раствора бикарбоната натрия, встряхивают воронку в течение 2 мин и после полного разделения слоев верхний водный слой отделяют, собирая в химический стакан на 400 см³. Нижний дихлорметановый слой возвращают в делительную воронку, процедуру переэкстракции повторяют дважды 5 %-м водным раствором бикарбоната натрия порциями по 40 см³, после дихдорметан отбрасывают.

Объединенный водный экстракт переносят в делительную воронку на 250 см³, добавляют 30 см³ гексана, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз верхний гексановый слой отбрасывают. Водный слой возвращают в воронку и повторяют процедуру очистки, используя новую порцию гексана (30 см³).

Водную фазу подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН = 2, контролируя его значения по индикаторной бумаге (Осторожно, вспенивание!), и возвращают в делительную воронку на 250 см³, добавляют 40 см³ дихлорметана, встряхивают в течение 2 мин (Осторожно, необходимо дегазировать смесь, периодически открывая кран воронки в процессе встряхивания!). После полного разделения слоев нижний органический слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия, помещенный на бумажном фильтре в конусной воронке, в круглодонную колбу на 250 см³. Повторяют экстракцию дважды, используя по 40 см³ дихлорметана.

Объединенную органическую фракцию упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С. Сухой остаток подвергают дериватизации по п. 9.3.

Источник: МУК 4.1.2994-12: Определение остаточных количеств МЦПА в семенах и масле льна масличного методом капиллярной газожидкостной хроматографии